Otimização de método analítico em HPLC-PDA para monitoração terapêutica do bussulfano oral em pacientes transplantados de células-tronco hematopoiéticas

Otimizou-se método para monitoração plasmática de bussulfano em pacientes submetidos a transplante células-tronco hematopoiéticas (TCTH). Utilizou-se HPLC-PDA Shimadzu, coluna C18 (150 mm x 4 mm), metanol/água/acetonitrila (65:20:15, v/v/v), fluxo 1 mL min-1; UV λ = 276 nm, tempo análise 17 min; derivatização com dietilcarbamato sódio, extração acetato etila; curva calibração linear 200-5000 ng mL-1. A recuperação relativa dos controles foi 89%±0,04 (CQA 86%; CQM 87%; CQB 93%) e do PI (padrão interno) 74%±0,47. absoluta 114%±0,03 111%; 118%; 113%), 102%±2,5. Os limites inferiores quantificação detecção obtidos foram, respectivamente, 200 mL-1 40 linearidade analisada pela (200–5000 ng.mL-1) (r 0,998). repetibilidade (intracorrida) 1,25%-11,25%, precisão intermediária (intercorrida), 2,17%-10,71%. exatidão encontrada 89,61%-102,18%. estabilidade curta duração amostras extraídas das soluções 6,25% 3,18% CQB, 7,54% 2,4% CQA 13,17% 4,13% PI, respectivamente. ciclos congelamento descongelamento 3,64% 2,53% 9,09% 5,65% 10,32% 4,82% Desta forma, possível validar uma técnica determinação plasma por HPLC-PDA, adequada à monitorização terapêutica pacientes.